GRAVIMETRI

1.   TUJUAN

Menentukan kadar dari besi dalam ferro ammonium sulfat

2.   LANDASAN TEORI

Metode gravimetri adalah metode yang didasarkan kepada pengukuran berat. Zat yang akan ditentukan diendapkan menjadi zat yang diketahui susunannya untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang dimana logam yang akan ditentukan terukur sebagai oksidanya yang diperoleh melalui pembakaran sampai menjadi abu yang dilakukan di dalam furnace.

Analisa gravimetri adalah suatu proses analisa melalui isolasi dan pengukuran berat suatu unsure dalam senyawa, senyawa yang akan dianalisa prinsipnya diubah menjadi senyawa murni stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang.

Pemisahan yang terkandung dapat dilakukan dengan beberapa cara, yaitu:

-        Pengendapan

-        Penguapan

-        Elektroanalisis

Langkah-langkah yang harus dilakukan untuk melakukan analisa dengan gravimetric adalah:

-        Pengendapan

-        Penyaringan (pemisahan endapan)

-        Mencuci

-        Pembakaran/ mengeringkan/ pemijaran

-        Penimbangan

a)      Pengendapan

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahan, adapun aspek-aspek yang perlu diperhatikan dalam pembentukan endapan adalah:

·         Endapan harus mempunyai kelarutan yang kecil sekali

·         Dapat dipisahkan secara filtrasi

·         Dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor

·         Ukuran partikel cukup besar

·         Endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu

Pengendapan dilakukan sebaiknya dalam larutan yang encer dan ditambahkan pereaksi secara perlahan dengan pengadukan yang teratur yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi (ikutnya zat lain mengendap dalam endapan), dan tercapainya kesempurnaan dari endapan serta endapan sebaiknya dilakukan dalam suasana panas karena kelarutan akan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Sempurna endapan dapat diketahui dengan jalan meneteskan pereaksi ke dalam larutan yang jernih, jika tidak terbentuk lagi endapan yang baru berarti endapan yang didapat sudah sempurna.

b)      Penyaringan/ pemisahan endapan

Penyaringan adalah proses pemisahan antara endapan yang diinginkan dengan konstituen lain yang terdapat dalam larutan. Penyaringan dapat dilakukan dengan menggunakan corong yang dilengkapi dengan kertas saring yang bebas abu. Untuk meyakini endapan benar-benar bersih dilakukan proses pencucian.

c)      Proses pencucian dilakukan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan endapan. Air pencuci sebaiknya mengandung ion-ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan endapan dan larutan tersebut juga harus mudah menguap agar mudah menimbang endapannya.

d)     Pembakaran

Pembakaran bertujuan untuk merubah senyawa menjadi bentuk yang murni dan stabil sehingga mudah ditimbang. Untuk analisa unsur-unsur proses pembakaran akan merubah bentuknya menjadi bentuk oksida. Contoh Fe akan tertimbang dalam bentuk Fe₂O₃. Banyak Fe dapat dikonversi dari perbandingan atom relatif Fe dengan molekul relatif dari Fe₂O₃.

e)      Penimbangan

Penimbangan adalah pengukuran berat dari unsur yang dianalisa. Pengukuran harus dilakukan secara analisis, hal ini dapat tercapai apabila penimbangan dilakukan sampai didapat berat yang konstan dari beberapa kali pembakaran. Pembakaran dikatakan konstan apabila perbedaan penimbangan tidak melebihi 0,0002 g.

3.   ALAT DAN BAHAN

a.       Alat-alat yang digunakan

-        Timbangan                               

-        Gelas piala 400 mL

-        Pipet tetes

-        Corong orong

-        Kertas saring

-        Furnace

-        Labu ukur

b.      Bahan-bahan yang digunakan

-        Ferro ammonium sulfat

-        Akuades

-        HNO₃

-        HCl

-        NH₄NO₃ 1%

-        Amoniak 1:1

4.   PROSEDUR KERJA

1.      Ferro ammonium sulfat ditimbang kira-kira 0,8 g dan dimasukkan ke dalam gelas piala 400 mL.

2.      Larutkan dengan akuades 50 mL dan 10 mL HCl 1:1.

3.      Tambahkan 1-2 mL HNO₃ pekat dan dididihkan hingga warna kuning.

4.      Encerkan hingga 200 mL dan dipanaskan sampai mendidih.

5.      Tambahkan larutan amoniak 1:1 hingga berlebih dan dididihkan selama 1 menit. Biarkan sampai endapan turun.

6.      Tuangkan larutan jernih melalui corong orong yang sudah dilengkapi dengan kertas saring bebas abu.

7.      Tambahkan kira-kira 200 mL larutan NH₄NO₃ 1% ke dalam endapan.

8.      Lakukan pemijaran terhadap endapan, lalu dinginkan dan timbang.

9.      Pekerjaan ini dilakukan sampai tercapai berat yang konstan.

5.   DAFTAR PUSTAKA

Itnawita dan Emnur, N.A. 2007. Diktat Teori Dasar-Dasar Kimia Analisis. Fmipa-UNRI, Pekanbaru.

Tim Analitik. 2008. Penuntun Praktikum Dasar Kimia Analisis. Fmipa-UNRI, Pekanbaru.